Quantitative Mikroskopie in Geologie

Petrografie und Lagerstättenkunde

Mikroskop Arbeitsplatz

Mit dem SpectraVision Konzept lassen sich moderne manuelle und motorische Lichtmikroskope mit hochstabilisierten Beleuchtungssystemen und Photomultipliern oder CCD Sensoren zu Hellfeld-, Polarisations- und Fluoreszenz Spektrometern kombinieren. Die Arbeitsplätze von A.S. & Co. sind optimiert auf bestmögliche Performance und Reproduzierbarkeit, speziell für lichtschwache Proben der Petrograpfie. A.S-Systeme nutzen Petrographen zur Messung der Vitrinit Reflexion, Mazeral Analytik, Messung organischer Bestandteile im Ölschlamm (DOM) und zur quantitativen Fluoreszenzmessung.

Arbeiten gemäß DIN/ISO/ASTM Normen

Die Verwendungsmöglichkeit einer Flözkohle oder Kohleartenmischung hängt neben der Mazeral-Zusammensetzung und dem Mineraliengehalt entscheidend vom Inkohlungsgrad des Substrats ab. Mikroskopische Vitrinit Reflexionsmessungen bestimmen daher den Verkaufswert und die Verwendbarkeit von fossilen Brennstoffen. Sie liefern ergänzend zu chemischen und physikalischen Prüfverfahren die Voraussetzung für die rohstoffliche Kennzeichnung gemäß den Normen DIN/ISO sowie ASTM.

SpectraVision von A.S. & Co. misst die Vitrinit Reflexion konform zu DIN/ISO Normen 7404-5:1994 und 22020-5:2005-02 sowie ASTM D2798 und liefert Histogramm-Auswertungen über die Zusammensetzung der Kohle und ihres Inkohlungsgrads. Die bestmögliche Streulichtunterdrückung und der Verzicht auf bewegliche Bauteile im Mikroskop minimieren die Variabilität der Daten. Damit erreicht das System die höchste Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit in seiner Klasse, ermöglicht eine sichere Bestimmung der Kohlequalität oder die Verwendung der Daten in Simulationsrechnungen.

SpectraVision ermittelt für die eingesetzten Sensoren:

  • die Berücksichtigung individueller Sensoreigenschaften durch die Nutzung von bis zu 15 Standards
  • das Reflexionsverhalten der Kalibrierungsstandards bei 546 nm
  • die Histogramm Auswertung nach den ASTM/DIN/ISO Vorgaben
  • statistische Parameter wie Mittelwert und Standardabweichung
  • die Verteilung bei der Multikomponentenauswertung
Vitrinit Reflexion
Histogramm der Vitrinit Reflexion

Sporenfarbmessung und Reifebestimmungen an Sedimenten (Maturation Studies)

Bereits 1980 und 1988 wurde von Ottenjann gezeigt, dass Mikroskop-Spektroskopie eine wichtige Methode für die Beurteilung der Entstehung und des Reifegrades von Mazeralen sein kann (Ottenjann, K. ,1980. Leitz Mitteilungen für Wiss.- u. Technik 7, 262-273; Ottenjann, K., 1988. Org. Geochem. 12/4: 309-321). Ottenjann verwendete ein klassisches Lichtmikroskop mit Prismenmonochromator und Photomultiplier Einheit. Heute verwendet man CCD Arrays, die den sichtbaren Wellenlängenbereich abdecken und die Spektraleigenschaften eines Mazerals in Bruchteilen einer Sekunde messen.

Mikroflora in Sedimenten
Absorptionsverhalten unterschiedlicher Meiosporen

Imaging Systeme kombiniert mit motorisierten Mikroskop

Der einfachste Aufbau synchronisiert Kamera und Tisch zueinander und erlaubt das Festlegen von Messpunkten über ein Overlay am Bildschirm. Hierzu kann aus dem Videobild das interessante Areal mit angeklickt und über ein zuvor festgelegtes Messfeld ausgewertet werden. Es resultiert eine schnelle Datenerfassung mit einer Dynamik von bis zu 16 BIT je nach Leistung der eingesetzten Kamera.

Alternativ registrieren sich die Koordinaten der gewählten Messpunktes während der Vitrinitmessung in einer Datenbank. In einem zweiten Schritt werden die Vektoren Punkt für Punkt automatisch aufgerufen, und die Probe ensprechend in der optischen Achse wieder positioniert. So kann für jeden Punkt im Nachgang die Reflektivität durch einen Photomultiplier (PMT) mit deutlich höherer Dynamik auf der Basis der internationalen Normierung validiert werden. Auf die gleiche Weise kan n ein Spektrometer zusätzlich die Farbinformation der Messpunkte erfassen.

Gekühlte CCD Kamera

Mit Hilfe einer Bildanalyse können große Arbeitsfelder schnell zusammengesetzt und auf der Basis kalibrierter Aufnahmebedingungen vollautomatisiert ausgewertet werden. Auf diese Weise lässt sich die erforderliche Anzahl von Messwerten als Basis für eine statistische Aussage zeitsparend generieren. Auch hier gewinnt die Bildanalyse noch zusätzlich an Aussagekraft, wenn sie in regelmäßigen Abständen gegen ein etabliertes Photomultiplier Messverfahren unter identischen Mikroskopbedingungen validiert wird.

Kombination Vitrinit Reflexion und Fluoreszenzspektroskopie

Alternativ zum PMT oder zum Imaging System lässt sich auch mit einem gekühlten CCD-Spektrometer der Reifegrad von Mazeralen auf der Basis der Vitrinit Reflexion schnell und zuverlässig detektieren. Da gekühlte Sensoren stetig bei einer konstanten Arbeitstemperatur aufzeichnen, minimieren sich die thermischen Varianzen. Neben der DIN Vorgabe, Vitrinit Messungen mit einem Fehler von weniger als 1% aufzeichnen zu müssen, wirkt sich dies auch vorteilhaft auf Fluoreszenzmessungen aus und liefert schnellere Ergebnisse mit verbessertem Signal-Rauschverhältnis.

Vorteile der Spektralmethode:

  • Fluoreszenz-Spektrum und Integral der Wellenlänge 546+/-6nm für den Vitrinit Reflexionswert in einem Schritt, d.h. Spektrum, Rot/Grün Ratio und VR Wert stehen zur Verfügung
  • Korrelation der Abnahme von Vitrinit Reflexion und der Zunahme der Fluorezenz Intensität

Da ohne Einbringen von Interferenzfiltern im Hellfeld und mit Fluoreszenzspektroskopie gearbeitet werden kann, bleibt selbst bei höchstvergrößernden Abbildungen der Messfleck genauestens auf einen Punkt fokussiert. Gekühlte CCD Array Spektrometer eignen sich daher besonders für Arbeitsplätze, bei denen neben der Vitrinit Reflexion auch die Fluoreszenzspektroskopie betrieben werden soll.

Liptinit-Fluoreszenz
Fluoreszenzspektren von Mazeralen

Erweiterung Polarisationsmikroskopie

Klassische Polarisationsmikroskopie bleibt ein unverzichtbarer Bestandteil der quantitativen Geologie, denn die Prüfung des Anisotropiegrads bei Kokskohle über den Reflexionsanteil im polarisierten Licht differenziert in einem schnellen Verfahren die Probe in ihre Bestandteile.

In der Kombination mit Spektrometermodulen erweitert SpectraVision von A.S. & Co. die Möglichkeiten der Polarisationsmikroskopie durch

  • die schnelle Registrierung der Minimal- und Maximalwerte der Reflexionen als Funktion des Drehwinkels
  • die Erfassung spektraler Veränderungen im Online Monitoring und deren Interpretation nach Michel Levy
  • das Aufzeichnen der Spektren und Auswerten gegen Referenzkurven, die auf Literaturdaten oder gemessenen Kalibrierstandards basieren

Optional lässt sich die normierte Farbmetrik nach CIELab für reproduzierbare, standardisierte Routinemessungen hinzufügen.

Intensitätsoszillation einer Mazeral Reflektion

A.S. & Co. Entwicklungen zur Steigerung der System-Empfindlichkeit

Spezifische, von A.S. & Co. entwickelte Baugruppen zur Empfindlichkeitssteigerung führen zu einer deutlichen Verbesserung der Aussagekraft im Vergleich zu Standard Mikroskopen, die als Basis der konventionellen sich im Markt befindlichen Systemen zum Einsatz kommen:

  • der direkt aufgesetzte Photomultiplier (PMT) verkürzt die Lichtwege. Eine Faserkopplung verliert an dieser Stelle ca. 30% Performance.
  • Monofaser-gekoppelte Spektrometer bieten eine deutlich höhere Signaltransmission vom Mikroskop zum Sensor im Vergleich zur herkömmlichen y-Faser.
  • eine integrierte Lichtquelle innerhalb des Faserkollimators ermöglicht die direkte Beleuchtung der Messblende und vermeidet den Lichtverlustdurch Strahlteilungen im Mikroskop.
  • modifizierter Spektro Phototubus: Der Standard Phototubus wurde auf einen höheren Lichtdurchsatz optimiert. Da sich alle Optimierungen potenzieren, macht sich der verbesserte Lichtdurchsatz am Tubus in der Gesamtperformance und Reproduzierbarkeit positiv bemerkbar. Zusammen mit dem A.S. & Co. Produkt „Live Overlay Modul“ werden die Beleuchtungs- und Messblenden direkt in das Okular abgebildet. Der Betrachter sieht das Probenbild sowie die Blenden, deren Position, Größe und Schärfe gleichzeitig live.

Ein-/ausschwenkbares IF (546nm) im PMT-Strahlengang oberhalb des Phototubus macht die Handhabung für Vitrinit und Fluoreszenzmessung extrem komfortabel und minimiert die Variabilität in den Daten.

Mikroskop Module für Petrografie

Gegenüberstellung der Sensoren im Vergleich

  Photomultiplier mit Signalverstärkung Spektral-Sensoren Imaging Systeme
Dynamikbereich 128.000 Graustufen 16.000 Graustufen 4.096 Graustufen
Anzahl Graustufen für
VR 0,4 - 1,0%
18.000 2.400 600
Elektronisches rauschen ± 0,2% ± 0,4% ± 0,4%
Erfüllt DIN / ISO / ASTM Ja In Vorbereitung In Vorbereitung
Spektrale Ergebnisse Option Standard Nein
       
 
  Präzision Echtfarbmessung Arbeitsgeschwindigkeit